水中銀、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛及鋅檢測
—火焰式原子吸收光譜法
摘自 NIEA W306.52A
一、方法概要
水樣經消化分解後，直接吸入火焰式原子吸收光譜儀，測定其中待測元素之濃度。
二、適用範圍
本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、放流水、地下水、以及廢(污)水中銀、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛及鋅等元素之測定，但不適合於高鹽度水樣之直 接測定（參考三、（一）2.節）。本方法中各元素所使用之波長、氣體及最佳適用濃度範圍與儀器偵測極限如表一所示。
三、干擾
（一）化學干擾
火焰中固體顆粒（來自樣品）之光散射效應及分子吸收現象，會使吸收值變大而造成正誤差。當此種物理干擾現象發生時，應使用背景校正以獲得較準確之測值。
四、設備及材料
（一）火焰式原子吸收光譜儀：含可放出各待測元素分析所需之特定波長光源、樣品霧化器、燃燒頭、單色光器(Monochromator) 、信號倍增裝置之光電管及信號輸出裝置，須具有背景校正裝置。
（二）燈管：使用中空陰極燈管(Hollow-cathode lamp，簡稱HCL)或無電極放射燈管(Electrodeless discharge lamp，簡稱EDL)，每種待測元素皆有其特定燈管。多元素中空陰極燈管之靈敏度低於單一元素之燈管。EDL燈管需較長時間之預熱使其穩定。
（三）排氣裝置：用以除去火焰之薰煙及蒸氣。
（四）過濾裝置：包括塑膠或鐵氟龍固定座及濾膜。濾膜之材質為聚碳酸脂 (Polycarbonate)或乙脂纖維素(Cellulose acetate)，孔徑為 0.4 至 0.45 μm（供分析溶解性或懸浮性金屬時水樣過濾之用）。
（五）電熱板或適當之加熱消化裝置。
五、試劑
（一）空氣：以空氣壓縮機或空氣鋼瓶供給，經適當過濾裝置除去油份、水份及其它物質。
（二）乙炔氣體：商品級，鋼瓶壓力在7 Kg/cm2以上，為避免鋼瓶內做為溶劑之丙酮流出，對燃燒頭造成損害，在乙炔鋼瓶之壓力低於 689 kPa（或 100 psi）時應更新乙炔氣體。
（三）試劑水：不含待測元素之去離子水，其電阻應大於 16 MΩ-cm。
（四）鈣溶液：溶解 0.630 g 碳酸鈣於 50 mL 鹽酸（1:5）溶液中，必要時緩慢煮沸以獲得完全溶解之溶液，冷卻後稀釋至 1000 mL。
（五）鹽酸（1:1）溶液及濃鹽酸。
（六）過氧化氫溶液 30 %：試藥級。
（七）0.15% (V/V) 硝酸溶液、硝酸（1:1）溶液及濃硝酸。
（八）標準金屬溶液：藉由稀釋下列各金屬儲備溶液而配製一系列標準溶液，稀釋時每 1 L水中應含有 1.5 mL 濃硝酸。配製前金屬試劑須經乾燥處理，且全部試劑均應盡可能使用最高純度者。另外亦可使用經確認之市售金屬儲備溶液。
1、鎘儲備溶液：先溶解 0.1000 g 鎘金屬於 4 mL 濃硝酸中，再加入 8 mL 濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100 μg 鎘）
2、鉻儲備溶液：溶解 0.1923 g 氧化鉻（CrO3）於少量試劑水中，待其全部溶解後，再以 10 mL 濃硝酸酸化，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100μg 鉻）
3、銅儲備溶液：溶解 0.100 g 銅金屬於 2 mL 濃硝酸，加入 10 mL 濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100μg 銅）
4、鉛儲備溶液：溶解 0.1598 g 硝酸鉛於最少量之 1:1 硝酸溶液中，再加入 10 mL 濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100 μg 鉛）
5、鎳儲備溶液：溶解 0.1000 g 鎳金屬於 10 mL 熱濃硝酸，冷卻後以試劑水稀釋至 1000mL。（1.00 mL＝100 μg 鎳）
6、銀儲備溶液：溶解 0.1575 g 硝酸銀於 100 mL 水中，再加入10 mL 濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100 μg 銀）
7、鋅儲備溶液：溶解 0.1000 g 鋅金屬於 20 mL 之 1:1 鹽酸溶液中，以試劑水稀釋至1000mL。（1.00 mL＝100 μg 鋅）
8、錳儲備溶液：溶解 0.1000 g 錳金屬於 10 mL 濃鹽酸與 1 mL 濃硝酸之混合液中，再以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100μg 錳）
9、鐵儲備溶液：溶解 0.1000 g 鐵絲於 10 mL 1:1 鹽酸與 3 mL 濃硝酸之混合液中，再加入5mL 濃硝酸，並以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL ＝ 100 μg 鐵）
六、採樣及保存
（一）採樣容器之材質以石英或鐵氟龍最佳，但因其昂貴，故亦可使用聚丙烯或直鏈聚乙烯材質且具聚乙烯蓋之容器。分析銀時，水樣應以棕色容器貯存。採樣容器及過濾器於使用前應預先酸洗。
（二）水樣於採集後應立即添加濃硝酸使水樣之 pH 值小於 2；若欲分析溶解性或懸浮性金屬，採樣時應同時以試劑水預洗過之塑膠過濾裝置將水樣抽氣過濾，所得濾液再加入適當體積之濃硝酸，使其 pH 值小於 2。一般而言，每 1 L 水樣中添加 1.5 mL 濃硝酸或3 mL 1:1 硝酸溶液已足夠水樣短期貯藏之所需，但若水樣具高緩衝容量，應適當增加硝酸之體積（某些鹼性或緩衝容量高之水樣可能須使用 5 mL之濃硝酸）。應使用高純度之市售硝酸或自行以次沸騰(Subboiling)蒸餾方式取得高純度之濃硝酸。加酸後之水樣 應貯藏於 4 ± 2℃下，以避免因水分蒸發而改變水樣體積，同時在上述狀況下，若水樣含數 mg/L 濃度之金屬時，其穩定期限為 6 個月。
七~十一：略
註：廢液分類處理原則－本檢驗廢液，依一般重金屬廢液處理原則處理。
—火焰式原子吸收光譜法
摘自 NIEA W306.52A
一、方法概要
水樣經消化分解後，直接吸入火焰式原子吸收光譜儀，測定其中待測元素之濃度。
二、適用範圍
本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、放流水、地下水、以及廢(污)水中銀、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛及鋅等元素之測定，但不適合於高鹽度水樣之直 接測定（參考三、（一）2.節）。本方法中各元素所使用之波長、氣體及最佳適用濃度範圍與儀器偵測極限如表一所示。
三、干擾
（一）化學干擾
1、火焰溫度不足時，會導致分子無法分解或分解出之原子立即被氧化為另一無法進一步分解之化合物。若於樣品溶液中添加特定的元素或化合物，則可減少或排除此項干擾，例如於樣品溶液中添加鈣元素可克服測定錳時二氧化矽之干擾。
2、鹽類基質干擾之水樣例如海水，須使用 APDC 螯合MIBK 萃取法或鉗合離子交換樹脂濃縮法除去干擾，此分析過程可同時將水樣濃縮，因此，其偵測極限變得較低。
（二）物理干擾火焰中固體顆粒（來自樣品）之光散射效應及分子吸收現象，會使吸收值變大而造成正誤差。當此種物理干擾現象發生時，應使用背景校正以獲得較準確之測值。
四、設備及材料
（一）火焰式原子吸收光譜儀：含可放出各待測元素分析所需之特定波長光源、樣品霧化器、燃燒頭、單色光器(Monochromator) 、信號倍增裝置之光電管及信號輸出裝置，須具有背景校正裝置。
（二）燈管：使用中空陰極燈管(Hollow-cathode lamp，簡稱HCL)或無電極放射燈管(Electrodeless discharge lamp，簡稱EDL)，每種待測元素皆有其特定燈管。多元素中空陰極燈管之靈敏度低於單一元素之燈管。EDL燈管需較長時間之預熱使其穩定。
（三）排氣裝置：用以除去火焰之薰煙及蒸氣。
（四）過濾裝置：包括塑膠或鐵氟龍固定座及濾膜。濾膜之材質為聚碳酸脂 (Polycarbonate)或乙脂纖維素(Cellulose acetate)，孔徑為 0.4 至 0.45 μm（供分析溶解性或懸浮性金屬時水樣過濾之用）。
（五）電熱板或適當之加熱消化裝置。
五、試劑
（一）空氣：以空氣壓縮機或空氣鋼瓶供給，經適當過濾裝置除去油份、水份及其它物質。
（二）乙炔氣體：商品級，鋼瓶壓力在7 Kg/cm2以上，為避免鋼瓶內做為溶劑之丙酮流出，對燃燒頭造成損害，在乙炔鋼瓶之壓力低於 689 kPa（或 100 psi）時應更新乙炔氣體。
（三）試劑水：不含待測元素之去離子水，其電阻應大於 16 MΩ-cm。
（四）鈣溶液：溶解 0.630 g 碳酸鈣於 50 mL 鹽酸（1:5）溶液中，必要時緩慢煮沸以獲得完全溶解之溶液，冷卻後稀釋至 1000 mL。
（五）鹽酸（1:1）溶液及濃鹽酸。
（六）過氧化氫溶液 30 %：試藥級。
（七）0.15% (V/V) 硝酸溶液、硝酸（1:1）溶液及濃硝酸。
（八）標準金屬溶液：藉由稀釋下列各金屬儲備溶液而配製一系列標準溶液，稀釋時每 1 L水中應含有 1.5 mL 濃硝酸。配製前金屬試劑須經乾燥處理，且全部試劑均應盡可能使用最高純度者。另外亦可使用經確認之市售金屬儲備溶液。
1、鎘儲備溶液：先溶解 0.1000 g 鎘金屬於 4 mL 濃硝酸中，再加入 8 mL 濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100 μg 鎘）
2、鉻儲備溶液：溶解 0.1923 g 氧化鉻（CrO3）於少量試劑水中，待其全部溶解後，再以 10 mL 濃硝酸酸化，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100μg 鉻）
3、銅儲備溶液：溶解 0.100 g 銅金屬於 2 mL 濃硝酸，加入 10 mL 濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100μg 銅）
4、鉛儲備溶液：溶解 0.1598 g 硝酸鉛於最少量之 1:1 硝酸溶液中，再加入 10 mL 濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100 μg 鉛）
5、鎳儲備溶液：溶解 0.1000 g 鎳金屬於 10 mL 熱濃硝酸，冷卻後以試劑水稀釋至 1000mL。（1.00 mL＝100 μg 鎳）
6、銀儲備溶液：溶解 0.1575 g 硝酸銀於 100 mL 水中，再加入10 mL 濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100 μg 銀）
7、鋅儲備溶液：溶解 0.1000 g 鋅金屬於 20 mL 之 1:1 鹽酸溶液中，以試劑水稀釋至1000mL。（1.00 mL＝100 μg 鋅）
8、錳儲備溶液：溶解 0.1000 g 錳金屬於 10 mL 濃鹽酸與 1 mL 濃硝酸之混合液中，再以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100μg 錳）
9、鐵儲備溶液：溶解 0.1000 g 鐵絲於 10 mL 1:1 鹽酸與 3 mL 濃硝酸之混合液中，再加入5mL 濃硝酸，並以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL ＝ 100 μg 鐵）
六、採樣及保存
（一）採樣容器之材質以石英或鐵氟龍最佳，但因其昂貴，故亦可使用聚丙烯或直鏈聚乙烯材質且具聚乙烯蓋之容器。分析銀時，水樣應以棕色容器貯存。採樣容器及過濾器於使用前應預先酸洗。
（二）水樣於採集後應立即添加濃硝酸使水樣之 pH 值小於 2；若欲分析溶解性或懸浮性金屬，採樣時應同時以試劑水預洗過之塑膠過濾裝置將水樣抽氣過濾，所得濾液再加入適當體積之濃硝酸，使其 pH 值小於 2。一般而言，每 1 L 水樣中添加 1.5 mL 濃硝酸或3 mL 1:1 硝酸溶液已足夠水樣短期貯藏之所需，但若水樣具高緩衝容量，應適當增加硝酸之體積（某些鹼性或緩衝容量高之水樣可能須使用 5 mL之濃硝酸）。應使用高純度之市售硝酸或自行以次沸騰(Subboiling)蒸餾方式取得高純度之濃硝酸。加酸後之水樣 應貯藏於 4 ± 2℃下，以避免因水分蒸發而改變水樣體積，同時在上述狀況下，若水樣含數 mg/L 濃度之金屬時，其穩定期限為 6 個月。
七~十一：略
註：廢液分類處理原則－本檢驗廢液，依一般重金屬廢液處理原則處理。
默克提供的產品明細:
